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723型分光光度計分光光度法測定鍍鉑槽液中鉑含量

作者:三莉  轉載自:網絡  發布日期:2020/9/7

723型分光光度計分光光度法測定鍍鉑槽液中鉑含量

繪制的鉑含量標準曲線

鉑在自然界中常以自然礦狀態存在,分布比較分散,多用原鉑礦富積、萃取而獲得。鉑由于有很高的化學穩定性(除王水外不溶于任何酸、堿)和催化活性,因此,應用很廣。鍍鉑是裝飾性電鍍的重要鍍種,鉑是鍍鉑溶液中的主成分,檢測和控制其含量對獲得最佳的鍍層質量十分重要。

采用重量法測定鍍鉑溶液中的鉑雖然準確可靠,但操作煩瑣,較難滿足生產上快速分析的要求。原子吸收法雖簡便快速,但受設備條件的限制。


實驗人員人通過測試,確定出以下簡易分析方法,能快速測量鍍鉑液中鉑含量,滿足工業要求。鉑的質量濃度介于010μg/ mL范圍內遵守比爾定律。步驟如下:

1、試劑配制和儀器

鉑標準溶液 按以下方法之一配制:

(1) 溶解0.1000g 金屬鉑于4mL王水中,蒸發溶液至近干,加5 mL濃鹽酸和0.1g 氯化鈉,繼續蒸發溶液至近干,然后加入鹽酸(1 + 1)溶液20 mL,攪拌溶解后移入100mL容量瓶,加水定容,混勻。此貯備液含鉑1000μg/ mL。使用時準確吸取此液2.00 mL100 mL容量瓶中,加水定容,混勻,此工作溶液含鉑20μg/mL ;

(2) 取鍍鉑添加劑——“鉑水(鉑質量濃度為5000μg/ mL),用水稀釋成含鉑20μg/mL的工作溶液。

氯化亞錫溶液 稱取25g分析純氯化亞錫于燒杯中,加濃鹽酸25mL和水75mL,溫熱攪拌至完全溶解,貯于磨口試劑瓶內。若覆蓋以二甲苯,則溶液不受空氣中氧的影響,可貯存較長時間。亦可在溶液中加金屬錫粒1粒保存。

鹽酸(1 + 1) 溶液濃鹽酸(密度1119g/cm3)與水等體積混合。

分光光度計 721型,2 cm比色皿

2、分析方法

(1) 待測液的制備 準確吸取1.00mL鍍鉑液于100mL容量瓶中,加水定容,混勻。

(2) 校準曲線繪制 準確吸取鉑標準工作溶液00.501.002.003.004.005.00mL7支比色管中,各加鹽酸(1+1)溶液2.50mL和氯化亞錫溶液2.50mL,加水定容,混勻。5 min 后用2 cm比色皿,于光度計上波長400nm ,以水參比測定吸光度。繪制鉑濃度2 吸光度校準曲線或給出回歸參數。

(3) 樣品分析 準確吸取待測液1.00mL 2,分別置于210mL比色管中 ,各加鹽酸(1+1)溶液2.50mL。在其中一支加氯化亞錫溶液2.50 mL ,另一支不加。加水定容 ,混勻。按上述校準曲線繪制操作步驟,以不加氯化亞錫溶液的一管為參比測定吸光度 ,從校準曲線上查出或按回歸方程算出鉑的微克數。

 (4) 分析結果計算

鍍液含鉑量=測得鉑微克數×稀釋倍數/吸取待測液毫升數×1000=測得鉑微克數×0.1 (g/ L)



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