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氣相色譜儀水浴鍋頂空法環氧乙烷殘留量檢測詳細操作規程

作者:三莉  轉載自:  發布日期:2020/9/16

氣相色譜儀頂空法環氧乙烷殘留量檢測詳細操作規程

一、 適用范圍:經環氧乙烷滅菌的產品經解析后的環氧乙烷殘留量檢測

二、 檢測依據GB/T 16886.7-2000GB/T 14233.1-2008

三、儀器配置

儀器名稱

型號

備注

氣相色譜

GC-216

FID檢測器

氮氫空一體機

SNT-300

 世諾

毛細色譜柱

 0.5um*30m

 

水浴

【可選用頂空進樣器】

SNDK-12

頂空進樣瓶

20ml

 

硅膠封口墊

 

聚四氟乙烯膜

一次性注射器

1ml

 

分析天平

/

精度0.1mg

容量瓶

50ml/100ml

 

四、 操作過程:

1.     樣品處理:將產品透析包裝打開,選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位,剪取1.0g樣品2份,放入20ml頂空進樣瓶,加純水5ml,密封,1份放入37±1水浴中浸提1小時;另1份樣品放入-20℃冰箱中保存,備用。

2.     標準品制備:

2.1標準品儲備液制備:取50ml容量瓶,內部裝入20~30ml純化水,稱量。吸取0.1ml環氧乙烷純品加入容量瓶中,稱量,加純化水至刻度處搖勻,4℃以下保存。根據兩次的重量差得出加入環氧乙烷純品的重量,除以50ml,計算出儲備液濃度。

2.2標準品工作液制備:吸取標準儲備液1ml,加入裝有一定量純水100ml容量瓶中,用純水補至刻度處。計算工作液濃度。

2.3實驗用標準品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內梯度稀釋為6個標準濃度,密封,備用。

3.     氣相色譜操作:

3.1將氮氫空一體機打開電源,將右側氮氣放氣閥打開至少30min,閉合使氮氣氫氣氣壓恢復至0.4MPa

3.2將氣體凈化閥打開。

3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件,待氣壓和流速平衡后,點擊點火按鈕,觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。

3.4參數設定:

參數

設定值

進樣口溫度

200

柱溫箱溫度

60

FID檢測器溫度

200

柱流速

1.2ml/min

柱前壓

2.1~2.4psi

3.5將樣品與實驗用標準品【頂空進樣瓶】放置于60±1水浴中,平衡至少40min

3.6用一次性注射器從樣品頂空進樣瓶中抽取1ml氣體,插入毛細管柱進樣口,進樣,然后點擊操作面板上的確定按鍵。進樣時應注意進樣速度,防止氣體逸散及回退。【可選用自動頂空進樣器或全自動頂空進樣器】

3.7選擇標準品圖譜,校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線,計算出樣品中環氧乙烷相對含量。

3.8樣品與純水稀釋比例為15,計算樣品環氧乙烷相對含量。

五、 注意事項

1.  氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路,然后關閉空氣通路。

2.   氣相色譜儀在關機前,應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關機。



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