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氣相色譜儀醫用口罩中環氧乙烷頂空分析方法詳細參考步驟

作者:三莉  轉載自:  發布日期:2020/10/30

醫用口罩中環氧乙烷 (分析方法)

.分析室測試條件:

1.儀器和設備

.溫度參數

柱室溫度:60℃;進樣器溫度:200℃;檢測器溫度:250

.流量參數

柱前壓:0.04mpa;吹掃:4ml/min;分流:22ml/min;尾吹:30ml/min氫氣40ml/min;空氣;400ml/min

.自動頂空進樣器參數

設置條件:平衡溫度:60  定量管溫度:80  傳輸線溫度:90

平衡時間:按國標設置40min

加壓時間:0.20min

充樣平衡:0.02min

充樣時間:0.03min

進針時間:0.05min

清掃時間:2.0min

 

3. 頂空進樣器及色譜儀器設置參數

. 色譜儀溫度參數

柱室溫度:60℃;進樣器溫度:200℃;檢測器溫度:250

. 色譜儀流量參數

柱前壓:0.08pa;吹掃:4ml/min;分流:80ml/min;尾吹:30ml/min氫氣40ml/min;空氣;400ml/min

.自動頂空進樣器參數

載氣:0.08mpa   加壓:0.09mpa

設置條件:樣品溫度:60  閥箱溫度:80  管線溫度:90

加熱時長:10min

事件:

1.0.01min  開關關

2.0.27min  關開關

3.0.40min  關關關

4.2.50min  開關關

5.4.00min  關關關

 

.樣品及標樣配制方法

標樣配制:

按國家標準GB T 14233.1-2008要求,需要將10ug/ml環氧乙烷標樣稀釋用水稀釋成6個梯度如:1ug/ml2ug/ml4ug/ml6ug/ml8ug/ml10ug/ml),以面積外標法定量分析。

1.1094ug/ml標樣,用萬分之一天平精確稱取1g加入99g水混合均勻制到10ug/ml

的儲備液。

2.精確稱取儲備液1g加入9g水混合均勻,得到1ug/ml濃度;

精確稱取儲備液2g加入8g水混合均勻,得到2ug/ml濃度;

精確稱取儲備液4g加入6g水混合均勻,得到4ug/ml濃度;

精確稱取儲備液6g加入4g水混合均勻,得到6ug/ml濃度;

精確稱取儲備液8g加入2g水混合均勻,得到8ug/ml濃度。

3.精確量取5ml配置好的標液置20ml頂空瓶,快速用頂空鉗壓緊瓶蓋后放入自動頂空進樣器分析。

【或按照培訓方法操作!注意冰浴!】

樣品制備:

精確稱取1g5mm醫用口罩碎片,然后加入5ml蒸餾水或純凈水快速用頂空鉗壓緊瓶蓋后放入自動頂空進樣器分析。

 

3.  計算:

口罩中環氧乙烷的相對含量(ug/g)=5(mL)*外標法濃度(ug/mL)/稱樣量。

 

如:1.0g口罩剪碎放入20mL頂空瓶,加入5mL水,色譜測的濃度為2ug/mL則:口罩中環氧乙烷相對含量為5(mL)*2(ug/mL)/1.0g=10ug/g

 

.注意事項

1. 環氧乙烷(EO)為一種最簡單的環醚,屬于雜環類化合物,化學式C2H4O,是一種有毒的致癌物質,用作殺菌劑等。在低溫下為無色透明液體,在常溫下為無色帶有醚刺激性氣味的氣體,氣體的蒸汽壓高,30℃時可達141kPa,這種高蒸汽壓決定了環氧乙烷熏蒸消毒時穿透力較強。環氧乙烷沸點只有10.4℃,在常溫下蒸汽壓高,穿透性極強,極易揮發,所以配樣前先將標樣和配制器皿放入冰箱冷凍15min左右再用,夏天配樣時將空調設置制冷模式,建議在通風櫥內盡快配置。

2.“水中環氧乙烷”標液濃度為1094ug/ml或其他濃度。

3.因環氧乙烷氣體的蒸汽壓高,穿透性極強,極易揮發,有效期僅3個月,配送標樣僅作為調試用,后期建議客戶自行購買。

4.配置標樣及用到樣品用的水,建議娃哈哈純凈水,純水機二級水【實驗室超純水】、屈臣氏蒸餾水等,一定密封保存,并做空白試驗。



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